島津-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:島津GCMS2020氣質(zhì)聯(lián)用儀應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質(zhì)譜儀的基本部件有：離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口：由GC出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀，接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。

島津GC-MS主要由以下部分組成：色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀部分（離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器）和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

一、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要，多數(shù)不再裝檢測(cè)器，而是將MS作為檢測(cè)器。此外，在色譜部分還帶有分流／不分流進(jìn)樣系統(tǒng)，程序升溫系統(tǒng)，壓力、流量自動(dòng)控制系統(tǒng)等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個(gè)組分，然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行鑒定。色譜儀是在常壓下工作，而質(zhì)譜儀需要高真空，因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經(jīng)過(guò)一種接口裝置-分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進(jìn)入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細(xì)管柱，因?yàn)槊?xì)管中載氣流量比填充柱小得多，不會(huì)破壞質(zhì)譜儀真空，可以將毛細(xì)管直接插入質(zhì)譜儀離子源。

二、氣質(zhì)接口

氣質(zhì)接口是GC到MS的連接部件。連接方式是直接連接法，毛細(xì)管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀，使用石墨墊圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必須加熱，防止分離的組分冷凝，接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫值。

三、質(zhì)譜儀部分

質(zhì)譜儀既是一種通用型的檢測(cè)器，又是有選擇性的檢測(cè)器。它是在離子源部分將樣品分子電離，形成離子和碎片離子，再通過(guò)質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進(jìn)行分離，后在檢測(cè)器部分產(chǎn)生信號(hào)，并放大、記錄得到質(zhì)譜圖。


1、離子源

離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子，常用的離子化方式有:
電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)EI是一種離子源，有機(jī)分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個(gè)外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進(jìn)一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場(chǎng)作用下，正離子被加速、聚焦、進(jìn)入質(zhì)量分析器分析。
EI特點(diǎn):
⑴、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。
⑵、圖譜具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對(duì)化合物的鑒別和結(jié)構(gòu)解析十分有利。
⑶、所得分子離子峰不強(qiáng)，有時(shí)不能識(shí)別。
本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。
化學(xué)離子化(chemicalionization，CI)將反應(yīng)氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然后進(jìn)行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發(fā)生反應(yīng)，形成比樣品分子大一個(gè)質(zhì)量數(shù)的(M+1) 離子，或稱(chēng)為準(zhǔn)分子離子。準(zhǔn)分子離子也可能失去一個(gè)H2，形成(M-1)離子。
CI特點(diǎn)
⑴、不會(huì)發(fā)生象EI中那么強(qiáng)的能量交換，較少發(fā)生化學(xué)鍵斷裂，譜形簡(jiǎn)單。
⑵、分子離子峰弱，但(M+1) 峰強(qiáng)，這提供了分子量信息。
3、場(chǎng)致離子化(fieldionization，F(xiàn)I) 適用于易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、等。能產(chǎn)生較強(qiáng)的分子離子峰和準(zhǔn)分子離子峰。
場(chǎng)解吸離子化( field desorption ionization，F(xiàn)D) 用于極性大、難氣化、對(duì)熱不穩(wěn)定的化合物。
負(fù)離子化學(xué)離子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正離子MS的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種離子化方法，其給出特征的負(fù)離子峰，具有的靈敏度(10-15g)。

島津-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：用哪些測(cè)定方法呢？

總離子流色譜法(totalionization chromatography，TIC)--類(lèi)似于GC圖譜，用于定量。l反復(fù)掃描法(repetitive scanningmethod，RSM)--按一定間隔時(shí)間反復(fù)掃描，自動(dòng)測(cè)量、運(yùn)算，制得各個(gè)組分的質(zhì)譜圖，可進(jìn)行定性。l質(zhì)量色譜法(masschromatography，MC)--記錄具有某質(zhì)荷比的離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化圖譜。在選定的質(zhì)量范圍內(nèi)，任何一個(gè)質(zhì)量數(shù)都有與總離子流色譜圖相似的質(zhì)量色譜圖。
選擇性離子監(jiān)測(cè)(selectedion monitoring，SIM)--對(duì)選定的某個(gè)或數(shù)個(gè)特征質(zhì)量峰進(jìn)行單離子或多離子檢測(cè)，獲得這些離子流強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線(xiàn)。其檢測(cè)靈敏度較總離子流檢測(cè)高2~3個(gè)數(shù)量級(jí)。

質(zhì)譜圖--為帶正電荷的離子碎片質(zhì)荷比與其相對(duì)強(qiáng)度之間關(guān)系的棒圖。質(zhì)譜圖中峰稱(chēng)為基峰，其強(qiáng)度規(guī)定為100%，其它峰以此峰為準(zhǔn)，確定其相對(duì)強(qiáng)度。