gc-ms2.0十項檢測設(shè)備GCMS歐盟在其公報上發(fā)布新指令(EU)2015/863，對附錄II 進(jìn)行修訂，正式將四種鄰苯二甲酸酯(DEHP、BBP、DBP 和DIBP)正式列入到限用物質(zhì)清單附錄II 中，限值均為1000ppm(0.1%)，與之前提出的4 項優(yōu)先評估物質(zhì)不同的是刪除了(HBCDD)，增加了DIBP 作為管控物質(zhì)，其原因是DIBP 后期可能會被用于代替DEHP，DBP 以及BBP。所有電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療設(shè)備及監(jiān)控設(shè)備)，2019 年7 月22 日起必須滿足所有新要求。

　　gc-ms2.0十項檢測設(shè)備中國RoHS

　　《電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法》又稱作“ 中國RoHS”，于2007 年3 月1 日開始實施。它對投放中國市場的電子信息產(chǎn)品中的有害物質(zhì)(汞、鉛、六價鉻、鎘、多溴聯(lián)苯、及多溴聯(lián)苯醚等)進(jìn)行限制。

　　利用熱裂解PY-GCMS技術(shù)可以有效地測定電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)，并對這些有些有害物質(zhì)測定制定相應(yīng)的解決方案，解決相關(guān)檢測技術(shù)難題。

　　熱裂解PY-GCMS技術(shù)

　　高聚物幾乎沒有什么蒸氣壓，因而難以想象它能通過GC進(jìn)行質(zhì)譜分析。但是，可以通過高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發(fā)的小分子，然后導(dǎo)入到GC/MS系統(tǒng)進(jìn)行分析。依賴裂解產(chǎn)物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質(zhì)譜圖所確定的產(chǎn)物歸屬來達(dá)到對高聚物的結(jié)構(gòu)測定。與紅外吸收光譜相比，它在分析各種形態(tài)的高分子樣品，包括鑒定不熔的熱固性樹脂、鑒別組成相似的均聚物、區(qū)分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。

　　裂解原理

　　一定裂解溫度下，高分子的斷裂方式具有特殊性，形成特征的斷裂碎片，利用這些特定的斷裂碎片進(jìn)行高聚物的結(jié)構(gòu)分析。

　　實驗部分

　　增塑劑(鄰苯二甲酸酯)

　　1. 需要使用到的物品清單：

　　熱裂解器

　　取樣工具(用于剪取適當(dāng)規(guī)格的樣品)

　　十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能

　　3. 樣品前處理流程

　　(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳

　　(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進(jìn)樣器中

　　4. 實驗儀器及條件

　　(1)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

　　(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um

　　(3)GCMS 試驗條件：

　　柱溫：80°C 保持0min，20°C/min 程序升溫至300°C，保持3min

　　進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比120:1

　　進(jìn)樣量：0.50mg

　　進(jìn)樣口溫度：SSL 進(jìn)樣口，300℃

　　載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.3 mL/min

　　離子源溫度：320℃ ，傳輸線溫度：280℃

　　掃描方式：全掃描m/z 29-1000，定量離子位m/z 799，定性離子m/z 797,959

　　(4)熱裂解器實驗條件(中心切割)

　　5.計算方式

　　6. 方法學(xué)數(shù)據(jù)

　　第二部分：溴化阻燃劑(十溴二苯醚)

　　1. 需要使用到的物品清單：

　　(1)熱裂解器

　　(2)取樣工具(用于剪取適當(dāng)規(guī)格的樣品)

　　(3)十溴二苯醚PS 基質(zhì)固體標(biāo)(312mg/kg)或其他合適固體基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品

　　(4)十萬分之一天平(精確至0.01mg)性能

　　2. 樣品前處理流程

　　(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳

　　(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進(jìn)樣器中

　　3. 實驗儀器及條件

　　(1)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

　　(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um

　　(3)GCMS 試驗條件：

　　柱溫：100°C 保持0min，20°C/min 程序升溫至340°C，保持4min

　　進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比10:1

　　進(jìn)樣量：0.50mg

　　進(jìn)樣口溫度：SSL 進(jìn)樣口，340℃

　　載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min

　　離子源溫度：320℃ ，傳輸線溫度：340℃

　　(4)熱裂解器實驗條件(中心切割)

　　5.計算方式(部分)

　　6. 方法學(xué)數(shù)據(jù)

　　索氏提取和熱裂解的比較

　　第三部分：氯化短鏈?zhǔn)濻CCP

　　1 需要使用到的物品清單：

　　(1)熱裂解器

　　(2)取樣工具(用于剪取適當(dāng)規(guī)格的樣品)

　　(3)十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能

　　2.樣品前處理流程

　　(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳

　　(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進(jìn)樣器中

　　3.實驗儀器及條件

　　(1)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

　　(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um

　　(3)GCMS 試驗條件：

　　柱溫：100°C 保持1min，25°C/min程序升溫至300°C，保持9min

　　進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比10:1

　　進(jìn)樣量：0.50mg

　　進(jìn)樣口溫度：SSL 進(jìn)樣口，300℃

　　載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min

　　離子源溫度：320℃ ，傳輸線溫度：300℃

　　全掃描監(jiān)測：m/z 30-600,SCCP 的定量離子位m/z95, 定性離子為m/z 55,67,81,89

　　(4)熱裂解器實驗條件(中心切割)

　　5.計算方式(同部分)

　　6. 方法學(xué)數(shù)據(jù)

　　第四部分：阻燃劑

　　1. 需要使用到的物品清單：

　　(1)熱裂解器

　　(2)取樣工具(用于剪取適當(dāng)規(guī)格的樣品)

　　(3)標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.999%)，安譜

　　(4)十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能

　　(5)無水硫酸鈉，分析純

　　(6)震動球磨儀 GT200 或等同性能

　　(7)干燥皿

　　2. 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品1g(精確至0.01g)，加入9g 無水硫酸鈉，研磨混合成0.1% 含量的標(biāo)準(zhǔn)品，使用同樣方法依次研磨混合成含量0.02%，0.05%，獲得0.02%，0.05%，0.1% 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。需特別留意，配置完成后應(yīng)迅速放入干燥皿中備用以防無水硫酸鈉吸水。

　　3. 樣品前處理流程

　　(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳

　　(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進(jìn)樣器中

　　4. 實驗儀器及條件

　　(1) 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

　　(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um

　　(3)GCMS 試驗條件：

　　柱溫：50°C 保持1min，25°C/min 程序升溫至320°C，保持0min

　　進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比10:1

　　進(jìn)樣量：0.50mg

　　進(jìn)樣口溫度：SSL 進(jìn)樣口，300℃

　　載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min

　　離子源溫度：320℃ ，傳輸線溫度：300℃，選擇離子掃描：m/z 124,62,93, 定量離子位m/z124

　　(4)熱裂解器實驗條件

　　使用single-shot模式，溫度600℃，interface溫度310℃。裂解溫度600℃能保證*裂解。

　　5.計算方式(同部分)

　　6. 方法學(xué)數(shù)據(jù)